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气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留

  苹果和土壤中硫丹残留分析气相色谱仪技术指标:

  温控检测器FID

  控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

  程升阶数:三阶基线噪声:≤6×10-12A/H

  程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)线性范围:≥105

  稳定时间:<20min

  检测器TCD

  敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

  基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)

  1。气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留方法原理

  样品用丙酮或石油醚提取,提取液过滤,弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化,气相色谱法(ECD)测定。

  2。样品处理

  ⑴。提取

  苹果样品:称取50g切碎的样品,加70mL丙酮,捣碎、抽滤,加入200mL10%NaCl水溶液,振摇,用石油醚提取,提取液浓缩至近干。

  土壤样品:称取25g土壤于具塞三角瓶中,加60mL石油醚/丙酮(l:l,V/V)混合液,用超声波提取10min,过滤于分液漏斗中,再加上述混合液60mL,同样提取10min,过滤于分液漏斗中,残渣用20mL、20mL提取液洗两次,然后在分液漏斗中加入5mL8%NaCl水溶液,振荡,分层,有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中,然后再用20mL×3石油醚提取三次,过滤,合并石油醚层,于65℃下浓缩至5mL左右,待净化。

  棉籽样品:称取10g棉籽捣碎,加人250mL具塞三角瓶中,加入100mL丙酮/石油醚(1:l,V/V)混合液,超声波提取10min,过滤于250mL分液漏斗中,再加入上述混合液70mL提取10min,过滤于分液漏斗中,残渣用20mL、20mL提取液洗两次,合并于分液漏斗中,加入50mL8%NaCl水溶液,振荡1min,分层,有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中,再用30mL×3石油醚提取三次,合并石油醚层,在65℃下浓缩至5mL左右,待净化。

  棉叶样品:称取10g切碎棉叶加入100mL石油醚/丙酮(1:1,V/V)混合液捣碎提取,过滤于分液漏斗中,用20mL×3混合液洗残渣三次,合并于分液漏斗中,其他操作同棉籽的提取方法。

  ⑵。柱层析净化

  苹果:层析柱从下至上依次装人1cm厚无水硫酸钠,1g弗罗里硅土,0.2g(0.2g活性炭十8g弗罗里硅土),1cm无水硫酸钠。待近干时加入少量丙酮:石油醚(1:9,V/V)淋洗液,然后加入30mL丙酮/石油醚(3:7,V/V)淋洗,浓缩淋洗液,定容后待测。

  棉籽:25cm(长)×2.5crn(内径)玻璃柱,从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠,3g弗罗里硅土,10g中性氧化铝,2cm厚无水硫酸钠。用50mL石油醚预淋,弃去淋出液转入样品后,用乙酸乙酯/石油醚(1:9,V/V)液淋洗,收集75mL淋出液,浓缩至干,定容后待测。

  棉叶:同棉籽净化方法

  土壤:25cm(长)×2.5cm(内径)玻璃柱,从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝,2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋,弃去淋出液,转人样品后,用乙酸乙酯/石油醚(1:9,V/V)液淋洗,接收前75mL淋出液,浓缩至干,定容至后待测。

  3。气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留测定方法

  条件一:气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD);色谱柱2m(长)×3mm(内径)玻璃柱,内填2%OV-17+2%QF-1/GasChromQ(80~100目);检测温度:色谱柱200℃,检测室260℃,进样口240℃;载气:氮气(>99.99%),2.2kg/cm3;保留时间:α-硫丹为8.45min,β-硫丹为15.54min,硫丹硫酸酯为24.74min

  该方法最小检出量:α-硫丹为2×10-11g,β-硫丹为4×10-11g,硫丹硫酸酯为6×10-11g;最低检出浓度:α-硫丹0.01mg/Kg,β-硫丹0.02mg/Kg,硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率:苹果中添加浓度为0.05~0.50mg/Kg,回收率分别为α-硫丹82.8~90.8%、β-硫丹88.7~96.4%、硫丹硫酸酯95.2~97.4%。

  条件二:气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD);色谱柱1m(长)×3mm(内径),内填5%OV-17/ChromosorbWHP(100~120目);检测温度:柱温240℃,检测器280℃,迸样口280℃。载气:氮气(>99.99%),60ml/min;保留时间:α-硫丹为3.9min,β-硫丹为5.4min,硫丹硫酸酯为6.4min。

  该方法最小检出量:α-硫丹、β-硫丹为1×10-12g,硫丹硫酸酯为1×10-11g;最低检出浓度:α-硫丹、β-硫丹为1×10-3mg/Kg,硫丹硫酸酯为5×10-3mg/kg;回收率:α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯添加浓度均为0.01~1.0mg/kg,土壤回收率为86.3%~99.8%,棉叶为88.2%~99.4%;棉籽为85.6%~99.2%。

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